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        ITEX動態頂空-GCMS法測定水中60種揮發性有機物

        提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2021/7/22 21:55:36  閱讀次數:62次   進入該公司店鋪

         【概述】

        水中的揮發性有機物( volatileorganic compounds,VOCs)是水中一類重要的有機污染物,主要包括鹵代烴、芳香烴等,是水源水受到環境污染或水源水在某些凈化消毒工藝處理過程中產生的副產物。這類有機污染物不僅具有致畸、致癌、致突變性,還具有持久性和遷移性,嚴重影響人們的身體健康。特別是自1974年發現生活飲用水中含有致癌的消毒副產物三 氯甲烷后,生活飲用水中的有機污染物受到人們越來越多的關注。由于揮發性有機污染物種類繁多,揮發性強,并且在水中含量一般都在μg/L濃度水平,因此很難直接測定。目國內外測定水中揮發性有機污染物的方法有頂空氣相色譜法、固相微萃取氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜質譜聯用法等。

        【實驗/設備條件】

        ITEX動態頂空條件

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        GC條件

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        MS條件

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        【樣品提取】

         

        標準溶液的制備

        標準品溶液配置:用移液槍移取一定量的 EPA8260標準品溶液于2 mL小瓶中,色譜純甲醇分步逐稀釋配成濃度為1.0μg/mL,備用。

        工作曲線溶液:取5個20 mL螺口頂空瓶,分別加入10mL超純水(超純水需燒開自然冷卻),用移液槍移取適量標準品溶液于10.0、20.0、40.0、80.0、100.0 mL頂空瓶中液面以下,立即蓋好瓶蓋,配置成濃度為:1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L的標準溶液,搖勻,待分析。

        樣品處理

        取1個20 mL螺口頂空瓶,將樣品搖勻,再用10 mL移液槍或移液管準確量取10 mL樣品于頂空瓶,立即蓋好瓶蓋,待分析。

        【實驗/操作方法】

        而ITEX動態頂空作為水中揮發性有機污染物的處理新型技術,具有以下特點:

        1)可以從固體、液體和氣體樣品中快速和有效的富集的揮發性有機物。

        2)靈活性和篩查:可以多次富集、ITEX動態頂空測量的濃度范圍寬。

        3)采用注射器式設計:沒有定量環、傳輸線和切換閥,避免交叉污染。

        4)采用吸附劑吸附。

        5)自動冷卻,快速樣品制備和縮短周期。

        6)無特殊進樣口要求,取樣量少、濃縮倍數高、無溶劑污染、方法簡單等特點。

        本文將ITEX動態頂空結合ISQ-LT氣相色譜-質譜儀、T-SIM掃描模式、色譜柱為TG-624(60 m×0.25 mm×1.4 μm)測定水中60種VOCs,該方法檢出限低,重現性好,能夠簡單而且準確的檢測水中的揮發性有機物。

        【實驗結果/結論】

        標準品色譜圖

        image.png

        圖1.標準溶液T-SIM總離子流圖(1μg/L)


        線性及重復性

        配置混合標準溶液,各濃度分別為1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L的標準溶液,采用上述方法分別進樣分析,考察各組分的線性和重復性。實驗結果表明60種組分在1.0-10.0 μg/L線性關系良好,線性相關系數0.9935-0.9999(見表2)。通過比較測定下限和檢出限,ITEX測定下限比吹掃捕集法要低,檢出限可以達到0.1μg/L,滿足檢測的需求。對濃度為4.0 μg/L標準樣品平行測試6針,RSD在2.71-11.35 %之間,重復性良好。(見表2)。

        表2.線性及重復性(n=6)等結果

        image.png

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        回收率實驗

        取混合標準溶液40 μL加入到裝有10 mL水的頂空瓶中,共6份平行添加樣品,做回收率實驗,結果如下(見表3),

        平均回收率在69.87%-111.60%之間,結果良好。

         

        實際樣品檢測

        取10 mL某水樣密封于頂空瓶中,按上述檢測方法,該水樣中檢出溴氯甲烷和一溴二氯甲烷含量較高,其他還

        有34種化合物微量檢出,結果見表4,總離子流圖見圖3。

        表4.自來水樣品檢測結果

        image.png

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        圖3.自來水樣品總離子流圖

        結論

        本文將ITEX動態頂空結合ISQ-LT氣相色譜-質譜儀、T-SIM掃描模式、色譜柱為TG-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)測定水中60種VOCs。該方法具有以下特點:

        (1)ITEX動態頂空具有富集、操作簡單、成本低等特點;

        (2)T-SIM掃描模式方法編輯簡單,到達分組狀態,提高采集效率和靈敏度;

        (3)該檢測方法分析時間短,各組分分離效果好,回收率高,重現性好,處理簡單而且能夠準確的檢測水中的揮發性有機物,其結果可以和吹掃捕集媲美。

        儀器/耗材清單】

         

        儀器

        Thermo ScientificTMISQ 單四桿氣質聯用儀,包括:

        -TRACE 1310 氣相色譜,配分流不分流進樣口

        -ISQ LT單四桿質譜

        -Triplus RSH自動進樣器,ITEX模塊。

        Thermo ScientificTMTraceFinder 4.0數據處理系統

        耗材

        Thermo ScientificTM毛細管色譜柱TG-624(60  m×0.25 mm×1.4 μm)(P/N 26085-3330)

        Thermo ScientificTM分流直式襯管(P/N 45350031)Thermo ScientificTM低流失進樣口隔墊(P/N 31303233)Thermo ScientificTM氣相色譜進樣口石墨墊(P/N 290VA191)Thermo ScientificTM氣相色譜傳輸線石墨墊(P/N 290VA265)Thermo ScientificTM10~100 μL移液器(JH91538)Thermo ScientificTM100~1000 μL移液器(JH91348)

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